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公众号：zyzhan
鱼粉是一种重要的蛋白质原料，其安全性问题不能忽略，安全重要体现在是否有药物残留、是否有毒物质残留等，具体可操作的检测指标包括鱼粉的新鲜度、药物残留和卫生指标等。鱼粉的新鲜度差，会严重降低鱼粉是品质，甚至丧失饲用价值。本文着重讨论其中的一项鉴定指标进行检测应用，以挥发性盐基氮含量表示。
挥发性盐基氮是指动物性食物由于酶和细菌的作用，在*过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类含氮物质，此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸液滴定从而计算含量，根据此原理，在半微量检测方法的基础上改良，使检测更简易、快捷。
1、试剂
1.1 1%氧化镁混悬液 分析纯氧化镁1.0g溶于100ml蒸馏水中，振摇成混悬液。
1.2 2%硼酸吸收液 分析纯硼酸2g溶于100ml蒸馏水。
1.3 0.1mol/L盐酸标准液 吸取分析纯盐酸8.3ml，用蒸馏水定容至1000ml，用无水碳酸钠标定。
1.4 0.01ml/L盐酸标准液 用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释。
1.5 混合指示剂 甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存三个月以内。
二。实验所用到的仪器
2.1
2.2 型定氮仪
2.3 离心机
2.4 消化管
2.5 滴定管 zui小分度0.01ml
3、分析步骤
3.1 样品处理
取10g鱼粉于250ml锥形瓶中，加100ml(V总)蒸馏水，于磁力搅拌器上搅拌30min，4000转离心。
3.2 蒸馏滴定
吸取20.0ml2%硼酸吸收液于锥形瓶中，加混合指示剂2~3滴，使KDN-2C型定氮仪的冷凝管末端浸入此溶液。准确吸取10.0ml(V分)上述样品清夜于消化管中，加少量蒸馏水冲洗，再加入10ml1%的氧化镁溶液，蒸馏至150ml(约5min)。吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时做试剂空白。
4、计算
挥发性盐基氮(W)以每100g样品含氮毫克数表示。
W—样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g
V1—测定试样所消耗盐酸标准溶液体积，ml
V2—试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,ml
C—盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L
14—与1.00mL标准标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量，mg
m—样品质量，g
结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。
5、允许差
相对误差≤10%。
6、影响因素
6.1 时间
VBN的检测反映的是鱼粉的*过程所产生的氨以及胺类等碱性含氮物质，因此，离心后的样液应马上检测。作者以粗蛋白含量为65%的进口秘鲁鱼粉为例，对比时间对VBN的影响(见表1)。
表1 时间对VBN的影响
时间 VBN(mg/100g)
2h 175
1h 158
0.5h 133
10min 112
5min 106
3min 105
以上表明，试液应在5min以内进行测定。
6.2 温度
磁力搅拌过程也要维持一定的温度，温度越高，VBN越大，检验的误差越大。
表2 温度对VBN的影响
温度 VBN(mg/100g)
20℃ 105
25℃ 108
30℃ 122
32℃ 154
以上表明，磁力搅拌中控制温度在20~25℃*。
7、其他
7.1 鱼粉执行质量标准(鱼粉GB T19164-2003)的主要技术参数(表3)
表3 鱼粉GB T19164-2003
项目 指标
特级品 一级品 二级品 三级品
粗蛋白(%) ≥65 ≥60 ≥55 ≥50
挥发性盐基氮VBN(mg/100g) ≤110 ≤130 ≤150 ≤150
7.2 本检测方法可推广应用至其他的动物性蛋白饲料，例如血浆蛋白、血球蛋白等等。
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